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來源:上海秋佐 | 發布時間:2023-07-07 | 閱讀量:165
1、水熱反應釜第一次清洗時,稍微往內膽中加一些堿或水煮一段時間。第一次使用水熱反應釜的時候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高,否則PTFE內襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時,之后再在200攝氏度再保持幾小時,隨后取出自然冷卻。之后再進行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應釜的內膽就不出現變形的情況了。
2、水熱合成反應釜反應介質不同,清洗的方法也不同
水熱反應釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應釜中密封好,180度水熱反應5-10個小時,這樣洗出的反應內膽里外清潔干凈。
3、清洗方法:如王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例:在實驗反應結束后,在水熱反應釜內加入大約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約12個小時,這些數據都不是固定的,需要根據你實驗反應的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里給各位一個參考數據。但這個方法有個缺陷,就是使得實驗的重復性變差。用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。